The purpose of the experiment:

Изучить получение арилсульфокислоты по реакции ароматического сульфирования;

Закрепить использование, дефлегмацию и перекристаллизацию водоотделителя.

 

Принцип реакции:

Основная реакция:

Реакция тисков:

Шаги:

Реакция с обратным холодильником: сначала добавить 25 мл толуола в круглодонную колбу на 50 мл. Затем медленно добавляют 5,5 мл концентрированной серной кислоты, встряхивая колбу. Наконец, бросив в колбу несколько крупинок цеолита. Нагревают и кипятят колбу на асбестовой сети в течение 2 ч до объема жидкости в водоотделителе 2 мл.

Оборудование:

а Реакторное устройство б Фильтрующее устройство

Разделение продуктов: охлаждайте реагенты. Поместите реагенты в колбу Эрленмея на 60 мл. Добавляя 1,5 мл воды до появления кристаллов. Медленно перемешивая реагенты стеклянной палочкой. Когда реагенты становятся твердыми, фильтруют реагенты с помощью воронки Бюхнера. Прессование реагентов для удаления толуола и п-толуолсульфокислоты с получением сырого продукта 15г. Очистка: Для получения чистой п-толуолсульфокислоты (ПТСК http://ru.p-toluenesulfonicacid-ptbba.com) сырой продукт необходимо перекристаллизовать. Растворение 12 г неочищенного продукта в 6 мл воды в химическом стакане на 50 мл (или в большой пробирке). Пропускание газообразного хлористого водорода в раствор до тех пор, пока из него не выйдет кристалл. При удалении газообразного хлороводорода необходимо принять некоторые меры, чтобы избежать «всасывания». Быстро отсасывают и фильтруют выпавшие кристаллы на воронке Бюхнера, а затем промывают оставшиеся кристаллы небольшим количеством концентрированной соляной кислоты. Отжав воду стеклянной пробкой, поместите твердое вещество в сушилку.

 

 

Уведомление:

 

Пока капали концентрированную сульфокислоту, колбу необходимо встряхивать, а скорость капания должна быть медленной с помощью бюретки.

Сила нагрева должна быть под контролем.

Перемешать, когда появятся кристаллы.

Упаковка п-толуолсульфоновой кислоты (PTSA):

Фармацевтическая, промышленная и очищенная п-толуолсульфокислота (ПТСК) упаковывается в полиэтиленовые тканые мешки с внутренней пленкой, масса нетто 25 кг. Продукт х.ч. упаковывается в барабаны из бумажного волокна с внутренней пленкой. Вес нетто 35кг. Конечно, мы изготовим упаковку по запросу клиентов.

Уведомление об эксплуатации п-толуолсульфоновой кислоты (PTSA):

Рабочий персонал должен пройти профессиональное обучение и работать с п-толуолсульфокислотой (PTSA) строго в соответствии с рабочими правилами. Оперативному персоналу предлагается носить пылезащитную маску, комбинезон, резиновую защитную одежду и перчатки. Пакет должен быть далеко от огня, источника тепла. Не курить на рабочем месте. Применяются взрывозащищенные вентиляционные системы и оборудование, исключающие запыление и контакт с окислителями, щелочами. При погрузке и разгрузке он должен быть легким, чтобы не повредить упаковку и тару.

Уведомление о хранении п-толуолсульфоновой кислоты (PTSA):

П-толуолсульфоновую кислоту (ПТСК) следует хранить в прохладном, вентилируемом складе и отделять от пищевых химикатов, избегая смесительного резервуара. Склад должен быть оборудован соответствующим разнообразием и количеством пожарного оборудования, аварийного оборудования и подходящего материала для разлива. Пустые контейнеры могут быть вредными остатками.

Уведомление о транспортировке п-толуолсульфоновой кислоты (PTSA):

Начиная отгрузку, убедитесь, что посылка закрыта, а загрузка должна быть безопасной. Чтобы контейнер не протекал, не падал, не падал, не повреждался в пути. Категорически запрещается смешанная погрузка или смешанная перевозка с окислителями, щелочами и пищевыми химикатами. Транзит должен быть защищен от воздействия, дождя и высокой температуры. Транспортные средства проезда должны быть тщательно вымыты, продезинфицированы. В противном случае не разрешается отправлять другие товары.

Abstract: P-tert-butyl toluene PTBT as the raw material, Oxygen as the oxidant, Glacial Acetate acid as the solvent, and Cobalt acetate as the catalyst. Studying the factors influencing P-tert-butyl benzoic acid (PTBBA) synthesis and fixing the best conditions for this process occurred on: the temperature is 90-95℃，the ratio between raw material and solvent is 1:4(m:m), the concentrate of catalyst is w=0.1-0.2, P-tert-butyl toluene(PTBT)’s conversion rate could up to 100% and the yield is 87%.

Ключевые слова: п-трет-бутилтолуол (ПТБТ) п-трет-бутилбензойная кислота (ПТБК) окисление синтез

П-трет-бутилбензойная кислота (PTBBA) представляет собой бесцветные игольчатые кристаллы или кристаллический порошок, производное бензойной кислоты и важный промежуточный продукт органического синтеза. Его основные цели: (1) Используется в качестве модификатора для производства алкидной смолы; (2) Используется в качестве присадок к смазочно-охлаждающим маслам; (3) Используется в качестве зародышеобразователя полипропилена; (4) его соли бария, натрия, цинка можно использовать в качестве стабилизатора поливинилхлорида; (5) Используется в качестве пищевых добавок; (6) Используется в качестве регулятора реакции полимеризации полиэстера и так далее.

В 1930-х годах начались лабораторные исследования этого продукта. В настоящее время есть запуск продукта на рынках Америки, Японии, Германии и других стран. Однако наше внутреннее производство не было хорошо развито, поэтому внутреннее потребление этого продукта, особенно производство поливинилхлорида и полипропилена, зависело от импорта. Поэтому исследования и разработки п-трет-бутилбензойной кислоты (ПТБК) имеют широкие перспективы.

Метод окисления азотной кислоты

Приготовление сырого PTBBA: добавление 26 мл (0,2 моль, 29,6 г) п-трет-бутилтолуола (PTBT), 26 мл 68% (0,4 моль, 37 г) азотной кислоты, а затем 215 мл воды в автоклав на 500 мл. Закрываем крышку и запускаем мешалку. Температура нагревается до 180 ℃, а время тяги поддерживается на уровне 8 часов. После охлаждения водой крышку снимали. Большая часть твердых частиц оседала на дне автоклава, а часть прилипала к охлаждающим трубкам. После сбора твердого вещества, фильтрации и сушки масса составляет 34,5 г, а производительность составляет 95,5%.

Очистка п-трет-бутилбензойной кислоты: взвешивание 10 г гидроксида натрия и превращение его в 10% раствор с 90 мл воды. Добавление вышеуказанного твердого вещества в раствор. После полного растворения его фильтруют. Регулировка значения pH фильтрата около 3 с помощью соляной кислоты. Затем происходит большое количество кристаллов. После тушения и фильтрации получается 33,4 г материала, а продуктивность составляет 98,2%.

Даже если производительность метода окисления азотной кислоты высока для получения п-трет-бутилбензойной кислоты, едкость азотной кислоты для устройств велика. В ходе реакции побочные продукты, такие как оксиды азота, оказывают большое влияние на окружающую среду.

Метод каталитического окисления ацетатным растворителем:

Этот метод использует п-трет-бутилтолуол (PTBT) в качестве сырья, ацетат кобальта в качестве катализатора и ацетатную кислоту в качестве растворителя. Автоклав из нержавеющей стали объемом 250 мл является основным реакционным устройством с механической мешалкой. Вход воздуха и выход продуктов находятся в нижней части автоклава. Реакция является свободной редикальной цепной реакцией. Теория ниже:

Высокая температура окисляет п-трет-бутилтолуол (ПТБТ) с получением п-трет-бутилбензойной кислоты с помощью подходящего катализатора. Производительность высокая, но слишком много побочных продуктов и реакция протекает слишком долго.

Метод микроволнового излучения: процедуры следующие: добавление 6 мл п-трет-бутилтолуола, 8,4 г перманганата калия, 1,0 г хлорида бензилтриэтиламмония и 100 мл воды в 250 мл трехгорлую вспышку один за другим. Взбалтываем и помещаем в микроволновый реактор, собирая моторную мешалку, обратный холодильник и термограф. Регулировка мощности СВЧ-излучения на уровне 660 Вт и выдержка излучения в течение 50 мин. После завершения реакции откачивают и фильтруют диоксид марганца, а оставшийся раствор концентрируют и охлаждают до комнатной температуры. Добавляя соляную кислоту, чтобы отрегулировать рН до 2-3, охлаждая раствор до тех пор, пока не появятся кристаллы. Это сырая п-трет-бутилбензойная кислота (ПТБК). Очищенные продукты следует перекристаллизовать с толуолом, масса 5,6 г. И это белая игольчатая кристаллическая. Конечная продуктивность составляет 82,6%. Температура плавления 164-166℃.

Метод окисления перманганата калия:

Процедуры следующие: добавление толуола, высушенного безводным хлоридом кальция, и 30 г порошка трихлорида алюминия в трехгорлую испарительную емкость объемом 250 мл с обратным холодильником и моторной мешалкой. Медленно разбрызгивайте 40 г сухого трет-бутилового спирта во вспышку. Перелейте раствор в химический стакан на 500 мл и добавьте около 200 г дробленого льда. Наслоение и промывание его раствором соли. Снижаем пресс и удаляем оставшийся толуол.

Добавляют 300 мл деионизированной воды и 54,5 г п-трет-бутилтолуола в трехгорлую флэш-память объемом 500 мл, соединенную с обратным холодильником и моторной мешалкой. При нагревании и быстром перемешивании порциями добавляйте перманганат калия. Реакцию проводят 7-8 ч, пока не исчезнет пурпурный раствор. Налейте раствор в стакан на 500 мл и оставьте на одну ночь. После отфильтровывания диоксида марганца добавляют соляную кислоту. Повторяйте описанные выше процедуры до тех пор, пока цвет не станет бесцветным, а значение рН не станет ниже 5. После промывки добавляют 100 мл толуола белого твердого вещества для растворения. Верхний слой восстанавливали прессом для извлечения толуола. Охлаждение для получения игольчатой кристаллической п-трет-бутилбензойной кислоты (PTBBA).

В серии отчетов об исследованиях по синтезу п-трет-бутилбензойной кислоты (ПТБК) представлены такие методы, как метод микроволнового излучения, метод окисления перманганатом калия, метод окисления азотной кислотой, метод каталитического окисления ацетатным растворителем и жидкая фаза без растворителя. метод окисления, были представлены в деталях. Кроме того, существуют и другие методы, такие как метод высокотемпературного газофазного окисления. При катализе п-трет-бутилтолуол газифицируется и окисляется при высокой температуре с образованием пара-трет-бутилбензойной кислоты (ПТБК). Метод электронного окисления также применим для получения п-трет-бутилбензойной кислоты.

Перспективы применения и развития п-трет-бутилбензойной кислоты (ПТБК): солнцезащитные средства являются основой составов солнцезащитных косметических средств. В 1928 году США выпустили первый отчет о солнцезащитных кремах во всем мире. На сегодняшний день разрабатывается уже сорок видов солнцезащитных средств. По функции они делятся на УФ-поглотители и УФ-тонеры. В 1997 году Pursol 1789 был одобрен USA FDI как безопасный и эффективный солнцезащитный крем. Это самый эффективный среди редких видов поглотителей типа UVA. Структура ниже:

С широким использованием поливинилхлорида (ПВХ) в промышленности, сельском хозяйстве, здравоохранении, предметах первой необходимости и других областях потребление термостабилизатора ПВС п-трет-бутилбензойной кислоты (ПТББК) растет с каждым годом. В настоящее время многие отечественные производители стабилизаторов ПВХ используют п-трет-бутилбензойную кислоту, в основном жидкую. Корея, Япония, Мексика, Европа, Америка, Индия, Нидерланды и фирмы других стран также используют его в больших количествах. Кроме того, растет рыночный спрос на смазочные материалы, клеи и вспомогательные вещества для красителей. В настоящее время Америка, Япония, Германия и другие страны разработали технологию производства п-трет-бутилбензойной кислоты (ПТБК) и имеют продукты, доступные на рынке. На международном рынке только производство Франции и Японии достигло 18000 тонн. Однако экспорт нашей страны в прошлом году составил всего 300 тонн. Очевидно, что этот продукт не только имеет большую долю экспорта, но и большой внутренний спрос. П-трет-бутилбензойная кислота (ПТБК) по-прежнему испытывает огромный дефицит на внутреннем и международном рынке. До сих пор процесс синтеза п-трет-бутилбензойной кислоты не является совершенным, эффективным, энергосберегающим, экологически чистым производственным процессом, который по-прежнему имеет практическое применение.