Цель эксперимента:

Изучить получение арилсульфокислоты по реакции ароматического сульфирования;

Закрепить использование, дефлегмацию и перекристаллизацию водоотделителя.

 

Принцип реакции:

Основная реакция:

Реакция тисков:

Шаги:

Реакция с обратным холодильником: сначала добавить 25 мл толуола в круглодонную колбу на 50 мл. Затем медленно добавляют 5,5 мл концентрированной серной кислоты, встряхивая колбу. Наконец, бросив в колбу несколько крупинок цеолита. Нагревают и кипятят колбу на асбестовой сети в течение 2 ч до объема жидкости в водоотделителе 2 мл.

Оборудование:

а Реакторное устройство б Фильтрующее устройство

Разделение продуктов: охлаждайте реагенты. Поместите реагенты в колбу Эрленмея на 60 мл. Добавляя 1,5 мл воды до появления кристаллов. Медленно перемешивая реагенты стеклянной палочкой. Когда реагенты становятся твердыми, фильтруют реагенты с помощью воронки Бюхнера. Прессование реагентов для удаления толуола и п-толуолсульфокислоты с получением сырого продукта 15г. Очистка: Для получения чистой п-толуолсульфокислоты (ПТСК http://ru.p-toluenesulfonicacid-ptbba.com) сырой продукт необходимо перекристаллизовать. Растворение 12 г неочищенного продукта в 6 мл воды в химическом стакане на 50 мл (или в большой пробирке). Пропускание газообразного хлористого водорода в раствор до тех пор, пока из него не выйдет кристалл. При удалении газообразного хлороводорода необходимо принять некоторые меры, чтобы избежать «всасывания». Быстро отсасывают и фильтруют выпавшие кристаллы на воронке Бюхнера, а затем промывают оставшиеся кристаллы небольшим количеством концентрированной соляной кислоты. Отжав воду стеклянной пробкой, поместите твердое вещество в сушилку.

 

 

Уведомление:

 

Пока капали концентрированную сульфокислоту, колбу необходимо встряхивать, а скорость капания должна быть медленной с помощью бюретки.

Сила нагрева должна быть под контролем.

Перемешать, когда появятся кристаллы.

Упаковка п-толуолсульфоновой кислоты (PTSA):

Фармацевтическая, промышленная и очищенная п-толуолсульфокислота (ПТСК) упаковывается в полиэтиленовые тканые мешки с внутренней пленкой, масса нетто 25 кг. Продукт х.ч. упаковывается в барабаны из бумажного волокна с внутренней пленкой. Вес нетто 35кг. Конечно, мы изготовим упаковку по запросу клиентов.

Уведомление об эксплуатации п-толуолсульфоновой кислоты (PTSA):

Рабочий персонал должен пройти профессиональное обучение и работать с п-толуолсульфокислотой (PTSA) строго в соответствии с рабочими правилами. Оперативному персоналу предлагается носить пылезащитную маску, комбинезон, резиновую защитную одежду и перчатки. Пакет должен быть далеко от огня, источника тепла. Не курить на рабочем месте. Применяются взрывозащищенные вентиляционные системы и оборудование, исключающие запыление и контакт с окислителями, щелочами. При погрузке и разгрузке он должен быть легким, чтобы не повредить упаковку и тару.

Уведомление о хранении п-толуолсульфоновой кислоты (PTSA):

П-толуолсульфоновую кислоту (ПТСК) следует хранить в прохладном, вентилируемом складе и отделять от пищевых химикатов, избегая смесительного резервуара. Склад должен быть оборудован соответствующим разнообразием и количеством пожарного оборудования, аварийного оборудования и подходящего материала для разлива. Пустые контейнеры могут быть вредными остатками.

Уведомление о транспортировке п-толуолсульфоновой кислоты (PTSA):

Начиная отгрузку, убедитесь, что посылка закрыта, а загрузка должна быть безопасной. Чтобы контейнер не протекал, не падал, не падал, не повреждался в пути. Категорически запрещается смешанная погрузка или смешанная перевозка с окислителями, щелочами и пищевыми химикатами. Транзит должен быть защищен от воздействия, дождя и высокой температуры. Транспортные средства проезда должны быть тщательно вымыты, продезинфицированы. В противном случае не разрешается отправлять другие товары.